高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定青蟹中6种砷形态的方法研究  

Determination of six arsenic species in Scylla paramamosian using high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry

作　　者：乔艺飘 张龙飞 刘欢[3] 李学辉[4] 王媛[2] 黄冬梅[2] 史永富[2] QIAO Yipiao;ZHANG Longfei

机构地区：[1]上海海洋大学食品学院,上海201306 [2]中国水产科学研究院东海水产研究所,农业农村部水产品质量监督检验测试中心(上海),上海200090 [3]中国水产科学研究院,农业农村部水产品质量安全重点实验室,北京100141 [4]上海市计量测试技术研究院,上海200233

出　　处：《农产品质量与安全》2020年第2期31-36,共6页Quality and Safety of Agro-Products

基　　金：中国水产科学研究院院级基本科研业务费专项资金项目(2018HY-ZD0602)。

摘　　要：建立了测定青蟹中6种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法,砷形态包括亚砷酸盐、砷酸盐、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱。对提取溶剂、时间和流动相的种类、 pH值、洗脱方式等参数进行优化,采用基质加标法对目标物进行定量。研究确定青蟹样品以0.5 mmol/L的碳酸铵-甲醇(V∶V=99∶1)为提取液,超声水浴法提取30 min,正己烷去脂,提取液过微孔滤膜后,选用阴离子交换柱为分离柱,使用50 mmol/L碳酸铵-甲醇(V∶V=99∶1)溶液为流动相梯度洗脱,ICP-MS定性定量分析。方法学验证表明,砷甜菜碱在0.5~500μg/L范围内、其余5种在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,加标回收率范围为76%~118%,相对标准偏差范围为2.4%~9.5%,方法检出限为0.01~0.05 mg/kg。用砷形态标准物质(BCR-627)对方法进行验证,测定结果均在参考值范围内;实际青蟹样品测定结果表明,青蟹中的砷形态主要以砷甜菜碱存在。此法前处理简单,分离度好,适合蟹类中6种砷形态化合物的定量分析。

关 键 词：青蟹 砷形态 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 

分 类 号：O657.63[理学—分析化学] TS254.7[理学—化学]