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检 索 范 例 :范例一: (K=图书馆学 OR K=情报学) AND A=范并思 范例二:J=计算机应用与软件 AND (U=C++ OR U=Basic) NOT M=Visual
作 者:陶晓敏 汤文杰 朱航 陈龙 葛前建 TAO Xiao-min;TANG Wen-jie;ZHU Hang;CHEN Long;GE Qian-jian(Zhejiang Yangfan New Materials Co.,Ltd.,Shaoxing 312369,China)
机构地区:[1]浙江扬帆新材料股份有限公司研发中心,浙江绍兴312369 [2]浙江扬帆新材料股份有限公司,浙江绍兴312369
出 处:《精细与专用化学品》2021年第7期39-42,共4页Fine and Specialty Chemicals
摘 要:研究了以邻甲硫基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化以及关环等反应合成杀菌剂N-正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BBIT)的新工艺。探讨了缚酸剂、关环试剂以及温度等对反应的影响。确定的最优条件为:酰胺化反应以氢氧化钠作为缚酸剂,反应温度为10±2℃;关环反应以氯气作为关环试剂,反应温度为50±2℃。在此条件下,BBIT的总收率为90%,含量大于99%。该工艺各步中间体无需纯化,操作简单,有利于工业化生产。A novel process for the synthesis of N-butyl-1,2-benzoisothiazoline-3-one(BBIT)was developed by using o-methyl thiobenzoic acid as starting material via acyl chlorination,amidation,and cyclization.The effects of acid acceptor,cyclization reagent and temperature were discussed.The optimum conditions were as follows:sodium hydroxide as acid acceptor for amidation at 10±2℃,Chlorine as cyclization reagent at 50±2℃.The total yield was 90%,and purity≥99%.The unit process was simple and fit for industrialization while all intermediates were used directly without purification.
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