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作 者:王毅 黄志诚 向敏 李臣毅 张健[1,2] 李文升 田芳 王立新[1] WANG Yi;HUANG Zhi-cheng;XIANG Min;LI Chen-yi;ZHANG Jian;LI Wen-sheng;TIAN Fang;WANG Li-xin(Chengdu Institute of Organic Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Chengdu 610041, China;University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China)
机构地区:[1]中国科学院成都有机化学研究所,四川成都610041 [2]中国科学院大学,北京100049
出 处:《合成化学》2021年第11期980-985,共6页Chinese Journal of Synthetic Chemistry
摘 要:以(S)-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-甲基丙氨酸盐酸盐为原料,针对其合成咪唑啉酮催化剂过程中反应条件苛刻和反应时间长等问题,重新设计了一条合成路线,并考察了温度、原料摩尔比和反应时间等对合成收率的影响。新合成路线中,合成关键中间体(S)-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-甲基丙氨酸甲酰胺7的反应时间由9 d缩短至7 h,不需剧毒的NaCN催化,收率达到98%。An improved preparation of imidazolidinone catalyst from(S)-2-amino-3-(3,4-dimethoxyphenyl)-2-methyl-propanoic acid hydrochloride has been disclosed.The whole synthetic conditions,especially the reaction time,temperature and substrate loading were screened,and the key intermediate of(S)-3-(3,4-dimethyloxyphenyl)-2-methylalanine methyl amide 7 was successfully prepared in 98%yield without the help of dangerous NaCN within 7 h.
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