高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大豆中的6种硒形态  被引量:8

Determination of six selenium species in soybean by high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry

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作  者:王贤波[1] 聂晶 翁丽萍[1] 张乐[1] 袁玉伟[2] 余继忠[1] WANG Xianbo;NIE Jing

机构地区:[1]杭州市农业科学研究院实验中心,杭州310024 [2]浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所,杭州310021

出  处:《农产品质量与安全》2023年第3期36-41,共6页Quality and Safety of Agro-Products

基  金:杭州市农科院科技创新与示范推广基金:项目(2020HN CT-26)。

摘  要:基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)建立了大豆中硒代半胱氨酸(SeCys)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代乙硫氨酸(SeEt)、硒酸根(Se(Ⅵ))和亚硒酸根(Se(Ⅵ))等6种硒形态的分析方法。样品采用超声辅助蛋白酶水解提取,经Athena C_(18)色谱柱分离,以2.0 mmol/L四丁基溴化铵-30.0mmol/L磷酸氢二铵-2.0%甲醇(pH 7.4)为流动相,等度洗脱,最终通过ICP-MS(H_(2)-He碰撞反应池模式)测定6种硒形态。结果表明,各硒形态在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,检出限为0.05~0.13μg/L。实际大豆样品加标回收率为86.5%~108.0%,相对标准偏差为1.5%~7.0%,将该方法应用于大豆中硒形态的分析,发现主要形态为SeMet。建立的方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高等优点,适用于大豆中硒形态分析。

关 键 词:高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 大豆  形态分析 

分 类 号:O657.63[理学—分析化学] TS214.2[理学—化学]

 

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