高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定蔬菜中农药氯唑磷假阳性干扰物  

作　　者：黎星 吴婉琴 陈冉 范小龙 黄坤 江丰 

机构地区：[1]湖北省食品质量安全监督检验研究院/湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心/国家市场监管重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术),武汉430075

出　　处：《中南农业科技》2024年第6期13-17,36,共6页South-Central Agricultural Science and Technology

基　　金：国家重点研发计划项目(2018YFC1602303)。

摘　　要：基于高效液相飞行时间质谱技术,对蔬菜中农药残留检测时氯唑磷假阳性干扰物进行鉴定。采用高效液相-四极杆-飞行时间质谱仪(HPLC-Q-TOF)对假阳性样品进行质谱全信息在线采集,采用Peak View筛查软件对干扰物进行鉴定分析,根据假阳性样品色谱峰的准分子离子质荷比和二级主要碎片离子质量数,确定干扰物分子式和结构式。分子式在ChemSpider官方网站搜索,结合干扰物结构式确定该化合物,并使用标准物质进行验证和测定。结果表明,该干扰物在正离子模式下准分子离子质荷比为314.071 5,二级主要碎片离子质量数为162.065 7、119.060 0、96.949 7 u,一级同位素匹配得到4种可能的分子式,分子式在ChemSpider官方网站搜索匹配,根据裂解规律模拟得到干扰物结构式,鉴定该化合物为三唑磷;采用三唑磷标准物质对结果进行验证,分子离子和二级碎片离子均一致,多反应监测模式下具有一致保留时间和相对离子丰度比,确定该干扰物为三唑磷,并测定其含量为0.024 mg/kg。这为农药检测中未知化合物的鉴定建立了快速准确的筛查、定性、确证的技术方法,对农产品中未知农药残留的筛查鉴定具有重要意义。

关 键 词：氯唑磷 高效液相-四极杆-飞行时间质谱法 干扰物 鉴定 三唑磷 农药残留 

分 类 号：S482.33[农业科学—农药学] TS207.3[农业科学—植物保护] O657.63[轻工技术与工程—食品科学]