6-氯-3-甲基嘧啶-4(3H)-酮的合成及表征  

Synthesis and characterization of 6-chloro-3-methylpyrimidin-4(3H)-one

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作  者:韩磊[1] 李晓花[1] 党小琳[1] 唐文强 杜漠 HAN Lei;LI Xiao-hua;DANG Xiao-lin;TANG Wen-qiang;DU Mo(Xianyang Key Laboratory of Molecular Imaging and Drug Synthesis,School of Pharmacy,Shaanxi Institute of International Trade&Commerce,Xianyang 712046,China)

机构地区:[1]咸阳市分子影像与药物合成重点实验室,陕西国际商贸学院医药学院,陕西咸阳712046

出  处:《精细与专用化学品》2025年第1期40-43,共4页Fine and Specialty Chemicals

基  金:咸阳市分子影像与药物合成重点实验室项目(2021QXNL-PT-0008)。

摘  要:以6-氯嘧啶-4(3H)-酮和碘甲烷为原料,经N-甲基化反应得到产物6-氯-3-甲基嘧啶-4(3H)-酮。产物结构经1HNMR、13CNMR、1H-1H NOESY和ESI-MS表征。优化并确定N-甲基化反应的适宜条件为:N,N-二甲基甲酰胺为溶剂、物料比n(碘甲烷)∶n(6-氯嘧啶-4(3H)-酮)=1.5∶1、反应温度60℃、反应时间12h。在该条件下,产物的收率达到78.8%(以6-氯嘧啶-4(3H)-酮计)。The product of 6-chloro-3-methylpyrimidin-4(3H)-one was obtained through N-methylation reaction of 6-chloro-pyrimidin-4(3H)-one and methyl iodide as raw materials.The structure of the product was characterized by ^(1)HNMR,^(13)CNMR,^(1)H-^(1)H NOESY and ESI-MS.The optimized suitable conditions for the Nmethylation reaction were determined as follows:N,N-dimethylformamide as the solvent,material ratio of n(methyl iodide):n(6-chloro-pyrimidin-4(3H)-one)=1.5:1,reaction temperature was 60℃,and reaction time was 12h.Under these conditions,the yield of the product reached 78.8%(based on 6-chloro-pyrimidin-4(3H)-one).

关 键 词:嘧啶衍生物 N-甲基化反应 结构表征 合成 

分 类 号:TQ463[化学工程—制药化工]

 

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