愈创木酚磺酸钾原料药异构体组分分析  

作　　者：张玉峰[1] 曾亚琳[1] 邢杰[1] 钟大放[1] 

机构地区：[1]沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室沈阳110016

出　　处：《药物分析杂志》2003年第5期338-341,共4页Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis

摘　　要：目的：确定愈创木酚磺酸钾原料药中的组分。方法：离子对HPLC法条件为Diamonsil C18柱(5μm，150mm×4．6mm)，流动相为甲醇-磷酸四丁基铵溶液(50：300)，流速l.0mL·min^-1，检测波长254nm，柱温为室温。LC／MS^n分析方法的LC条件为Hypersil C18柱(5μm，150mm×5．0mm)，流动相为甲醇-水(30：70)，流速0．5mL·min^-1，柱温为室温；MS采用负离子检测(ESI)，离子源喷射电压设为-4．50kV，毛细管温度为200℃，鞘气(N2)压力：0．6MPa，辅助气(N2)流速为3L·min^-1，采用一级全扫描方式和二级全扫描方式。结果：愈创木酚磺酸钾原料药在离子对HPLC条件下，出现2个色谱峰，其中tR=14．65min的色谱峰为4-羟基-3-甲氧基苯磺酸，tR=19．12min的色谱峰综合使用LC／MS^n和NMR技术确定为3-羟基-4-甲氧基苯磺酸。结论：愈创木酚磺酸钾原料药含4-羟基-3-甲氧基苯磺酸钾和3-羟基-4-甲氧基苯磺酸钾2种异构体组分。

关 键 词：愈创木酚磺酸钾 原料药 异构体 组分分析 HPLC法 负离子检测 

分 类 号：TQ460.4[化学工程—制药化工]