液相色谱-质谱联用分析发酵液中的阿糖腺苷及其有关物质  

Analysis of vidarabine and related substances in fermentation broth by LC-ESI-MS

作　　者：余辉[1] 徐兰[2] 林永勉[2] 王怀旺[1] 郑卫[1,2] 

机构地区：[1]福建医科大学,福州350004 [2]福建省微生物研究所福建省新药(微生物)筛选重点实验室,福州350007

出　　处：《海峡药学》2009年第3期52-55,共4页Strait Pharmaceutical Journal

摘　　要：目的对发酵液中的阿糖腺苷及其有关物质进行分析。方法采用液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用分析技术,色谱柱:Phenomenex C18(4.60mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(5:95,V/V),流速:0.7mL.min-1,进样量:10μL,柱温:25℃;质谱离子源ESI,雾化气压力:20.00psi,干燥气流速:8L.min-1,干燥气温度:350℃;质谱扫描质量范围:50～1000。采用全扫描一级质谱(full scan)和选择离子全扫描二级质谱(full scanMS2)及三级质谱(fullscan MS3)等方式进行测定,正离子方式检测。结果初步分析了发酵液中的阿糖腺苷及其有关物质的结构。结论该方法可快速、准确地对发酵产物进行初步鉴别。OBJECTIVE To analyze vidarabine and related substances in fermentation broth. METHODS Mass spectrometer： Agilent 1100 ion trap mass spectrometer; HPLC： column： Phenomenex C18 （4.60mm x 250mm, 5μm） ; the mobile phase： acetonitrile-water （5 ： 95, V/V）; flow rate, 0.7mL·min^-1; injection volume, 10μL;temperature, 25℃ ;The mass spectrometer detector was equipped with ESI source, mass scan range was 50 1000 m/z. Samples were analyzed in three modes： full MS, MS2 and MS3 scan modes. RESULTS Vidarabine and related substances were characterized in fermentation broth. CONCLUSION The method is rapid, accurate, and suitable for the analysis of vidarabine and related substances in fermentation broth.

关 键 词：HPLC-ESI-MS 发酵液 阿糖腺苷 有关物质 

分 类 号：R917[医药卫生—药物分析学]