相转移催化法合成5-羟基黄酮的研究  被引量:1

Synthesis of 5-Hydroxyflavone by Phase-transfer Catalysis

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作  者:石强[1] 王作全[1] 姚转乐[1] 张丽洁[1] 姬明理[1] 樊学忠[1] 

机构地区:[1]西安近代化学研究所,陕西西安710065

出  处:《精细化工中间体》2009年第5期47-49,共3页Fine Chemical Intermediates

摘  要:以间苯二酚为原料,经过成环、酯化、重排、开环4步反应,制得2,6-二羟基苯乙酮(1),对1进行了1HNMR表征,并对1的合成机理进行了推测;1与苯甲酰氯在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵催化下进行反应,得到5-羟基黄酮(2),对2进行了IR及1HNMR表征,并对其合成机理进行了推测。考察了相转移催化反应温度、催化剂加入量对于产品收率的影响,较佳条件为:反应温度60℃,n(1)∶n(四丁基硫酸氢铵)=1∶1.3,2的收率达到65%。Reaction of 2,6-dihydroxyacetophenone (1) with benzoyl chloride under phase-transfer catalysis by tetrabutyl ammonium bisulfate formed 5-hydroxyflavone (2) in 65% yield at 60℃ with n (1) : n (tetrabutylammoniumbisulfate) = 1:1.3. 1 was synthesized from resorcinol in four steps including cyclization, esterification, rearrangement and ring-opening. The structures of 1 and 2 were identified by IR and 1H NMR. Mechanisms for formation of 1 and 2 were also proposed.

关 键 词:5-羟基黄酮 相转移催化 2 6-二羟基苯乙酮 合成 

分 类 号:R914.5[医药卫生—药物化学] O621.3[医药卫生—药学]

 

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