高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析水产品中游离态三价铝(Al^(3+))  

作　　者：尚德荣[1] 赵艳芳[1] 翟毓秀[1] 宁劲松[1] 丁海燕[1] 盛晓风[1] 

机构地区：[1]中国水产科学研究院黄海水产研究所,青岛266071

出　　处：《科学通报》2013年第36期3812-3817,共6页Chinese Science Bulletin

基　　金：中华人民共和国农业行业标准(2011516);国家自然科学基金(41206101);中央级科研院所基本科研业务费(20603022012016);国家科技支撑计划(2011BAD13B06)资助

摘　　要：研究建立了固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(SPE-HPLC-ICPMS)测定水产品中游离态三价铝(Al3+)的提取、净化及检测方法.选用CG5A阳离子保护柱和CS5A阳离子分析柱对样品中Al3+进行分离,流动相组成为0.040 mol/L LiOH,0.0060 mol/L吡啶-2.6-二羧酸(PDCA)和0.090 mol/L CH3COOH(pH 4.7);用流动相做提取剂,将样品置70℃恒温水浴振荡器浸提2 h,浸提液经离心后,上清液用Oasis MCX(3 mL/60 mg,30 m)固相萃取柱净化,固相萃取柱使用前用2 mL甲醇和4 mL去离子水活化和平衡,2 mL 0.075 mol/L的HCL溶液洗脱目标组分.该提取净化方法能有效排除水产品中有机质的干扰,提高方法灵敏度.新建方法的回收率>89%,相对标准偏差<5%.采用本方法对样品中Al3+的检测结果与化学试剂浸提法的分析结果一致.

关 键 词：固相萃取 水产品 Al3+ HPLC—ICP—MS 

分 类 号：TS254.7[轻工技术与工程—水产品加工及贮藏工程] O657.63[轻工技术与工程—食品科学与工程]