高效液相色谱——四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱检测婴幼儿配方奶粉中五种核苷酸的研究  被引量:3

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作  者:丁涛[1] 吕辰[2] 刘芸[1] 沈崇钰[1] 吴斌[1] 张睿[1] 费晓庆[1] 蒋原[1] 陈国松[2] 庾金良[2] 李丽[3] 

机构地区:[1]江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏南京210001 [2]南京工业大学理学院,江苏南京211816 [3]桂林理工大学化学与与生物工程学院,广西桂林541004

出  处:《轻工标准与质量》2014年第1期46-49,共4页Standard & Quality of Light Industry

基  金:江苏出入境检验检疫局科技项目(婴儿奶粉中核苷酸检测技术的研究;编号:2008KJ23)

摘  要:建立高效液相色谱——四级杆一静电场轨道阱高分辨质谱对婴幼儿配方奶粉中一磷酸胞嘧啶核苷(CMP)、一磷酸脲嘧啶核苷(UMP)、一磷酸腺嘌呤核苷(AMP)、一磷酸鸟嘌呤核苷(GMP)和一磷酸次黄嘌呤核苷(IMP)5种核苷酸的分析检测方法。奶粉样品经过0.1%(v/v)甲酸溶解,快速有效去除奶粉中蛋白质等其他杂质成分,以AgilentZORBAXsB—Aq(250mm×4.6mm×5.0μm)为分析柱,乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用负离子模式,通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物精确质量数,利用阈值自动触发全扫描二级质谱功能提高了定性的准确性。通过加标验证,该方法的检测低限可达到10.0mg/kg。5种核苷酸在1.0~50.0p.g/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在10.0、50.0、100.0mg/kg加标水平下,奶粉中5种核苷酸平均回收率为75.7%~101.9%,相对标准偏差(RSD)为4.7%-14.9%。此方法准确灵敏且前处理简单,可以作为婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸筛选和确认的检测方法。

关 键 词:核苷酸 婴幼儿配方奶粉 静电场轨道阱高分辨质谱 

分 类 号:O657.72[理学—分析化学] TS252.7[理学—化学]

 

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