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作 者:杨兰兰[1] 李利军[1,2] 罗应[2] 张瑞瑞[1] 崔越[1] 崔福海[1] 孙科[1] 李彦青[1]
机构地区:[1]广西科技大学生物与化学工程学院,柳州545006 [2]广西科技大学化学院,柳州545616
出 处:《分析化学》2015年第4期547-552,共6页Chinese Journal of Analytical Chemistry
基 金:国家自然科学基金(No.31060219)资助~~
摘 要:利用硅溶胶的成膜性、纳米二氧化钛-氧化锌大的比表面积及导电胶的粘结性,制备了纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料,基于此复合材料将联吡啶钌固定到金电极表面,制备了磷酸可待因电化学发光(ECL)传感器。在优化的实验条件(800 V负高压、扫描速度100 m V/s,磷酸盐缓冲体系(p H 6.5))下,可待因浓度在1.0×10^-7-1.0×10^-4mol/L范围内与电化学发光强度呈良好的线性关系(r^2=0.9973),检出限为2.56×10^-8mol/L(S/N=3)。传感器表现出良好的重现性与稳定性,连续平行测定1.28×10^-5mol/L可待因溶液10次,发光强度的相对标准偏差(RSD)为2.7%;室温下保存10天后,发光强度为初始值的92%以上。测定可待因药物实际样品的加标回收率在99.3%-102.5%之间。Based on the film formability of silica sol,large specific surface area of Nano Ti O2-Zn O complex and adhesion of conductive adhesive( CA),Nano Ti O2-Zn O / Silica sol / CA composite material was prepared to immobilize Ru( bpy)2 +3on the surface of gold electrode for the fabrication of electrochemiluminescence( ECL)sensor of codeine phosphate. Under the optimal conditions such as 800 V negative high voltage,scan rate of100 m V / s and 0. 1 mol / L phosphate buffer( p H 6. 5),the ECL intensity showed a linear relationship with codeine concentration in the range of 1. 0 × 10^-7- 1. 0 × 10^-4mol / L( R^2= 0. 9973) with the detection limit( S /N = 3) of 2. 56 × 10^-8mol / L. The ECL sensor exhibited excellent repeatability and stability. The RSD of ECL intensity was 2. 7% for 1. 28 × 10^-5mol / L codeine under 10 continuous cyclic scans. The ECL response maintained over 92% of the original value after storage at room temperature for 10 days. The recovery was99. 3%- 102. 5% in the determination of real codeine phosphate sample.
关 键 词:电化学发光 联吡啶钌 硅溶胶 纳米二氧化钛/氧化锌 导电胶 可待因
分 类 号:TP212.2[自动化与计算机技术—检测技术与自动化装置] O657.1[自动化与计算机技术—控制科学与工程]
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