改进的PRiME HLB法联合高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中37种兽药残留  

Rapid determination of 37 multi-residue veterinary drugs in chicken by modified PRiME HLB combined with liquid chromatography-tandem mass spectrometry

作　　者：龚兰[1] 赵航 栾枫婷 陈明[1] 朱磊[1] 魏瑞成[1] 王冉[1] GONG Lan;ZHAO Hang

机构地区：[1]江苏省农业科学院农产品质量安全与营养研究所,农业农村部农产品质量安全控制技术与标准重点实验室,省部共建国家重点实验室培育基地-江苏省食品质量安全重点实验室,南京210014

出　　处：《农产品质量与安全》2020年第6期54-62,68,共10页Quality and Safety of Agro-Products

基　　金：国家重点研发计划“优质肉鸡高效安全养殖技术应用与示范”(2018YFD0501403-5)。

摘　　要：为获得一种快速高通量测定鸡肉中多种兽药残留的方法,本研究建立了PRiME HLB净化法,结合高效液相色谱-串联质谱法测定磺胺类、抗病毒类、氟喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、大环内酯类、林可酰胺类和酰胺醇类共计37种兽药的残留量。重点研究了不同提取溶剂中甲酸浓度、提取体积比、净化方式对37种兽药回收率的影响。最终以2%甲酸水∶乙腈(v/v=30/70)为提取剂,PRiME HLB两步法净化,经ACQUITY UPLC HSS T3(2.1×100,1.8μm)色谱柱分离,在液相色谱-串联质谱仪多重反应监测模式(MRM)下进行正负电离扫描,得到37种兽药的检出限为0.1~2.5μg/kg,定量限为0.2~5.0μg/kg;采用基质标准曲线校正,外标法定量,在0.04~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.99。向鸡肉中添加1.0~100μg/kg药物,回收率为71.7%~102.4%,且批内和批间精密度均小于15%。该方法可靠、快速、灵敏度高,为高效识别鸡肉中潜在兽药残留提供重要的检测技术手段,并已成功应用于实际样品检测。

关 键 词：兽药残留 鸡肉 液相色谱-串联质谱法 PRiME HLB净化 

分 类 号：O657.63[理学—分析化学] TS251.55[理学—化学]