全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中4种吡咯里西啶类生物碱  

作　　者：朱秀焕 郝胜玉[2] 玄红专[3] 常晨阳 赵成新 李爱峰[5] 

机构地区：[1]聊城海关,山东聊城252000 [2]聊城大学物理科学与信息工程学院,山东聊城252000 [3]聊城大学生命科学学院,山东聊城252000 [4]泰安海关,山东泰安271000 [5]聊城大学化学化工学院,山东聊城252000

出　　处：《食品安全导刊》2021年第22期98-100,108,共4页China Food Safety Magazine

摘　　要：建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中4种吡咯里西啶类生物碱(野百合碱、倒千里光碱、千里光宁、千里光菲啉)含量的方法。样品用50%甲醇水溶液提取,采用SCX固相萃取柱进行在线净化,以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为分析柱,含0.1%甲酸、10 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈的流动相等度洗脱,在电喷雾电离源正离子模式和多反应监测模式下进行检测。结果表明,4种生物碱均在0.1~20 μg/kg范围内与其对应的峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.1μg/kg和0.2 μg/kg。以空白蜂蜜样品为基质,在1 μg/kg、2.5 μg/kg、5 μg/kg加标水平下做回收实验,回收率在83.98%~94.75%,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于5%,该方法准确度高、灵敏度高、稳定性好、操作简便,适用于蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱的测定。对国产20个不同产地、不同种类的蜂蜜样品进行测定,结果发现3个样品检出了倒千里光碱,1个样品检出了千里光菲啉,野百合碱和千里光宁均未检出。

关 键 词：全自动固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 吡咯里西啶类生物碱 蜂蜜 

分 类 号：S896.1[农业科学—特种经济动物饲养] O657.63[农业科学—畜牧兽医]