同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中邻苯二甲酸酯  

Determination of Phthalate Esters in Pastry by Isotope Dilution Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

作　　者：卢俊文 李蓉 杨芳 黄志强 陈丽斯 黄思允 

机构地区：[1]中山出入境检验检疫局,广东中山528400 [2]湖南省检验检疫科学研究院,湖南长沙410004

出　　处：《食品科学》2016年第24期190-196,共7页Food Science

基　　金："十二五"国家科技支撑计划项目(2012BAK08B01);广东省省级科技计划项目(2014A040401011);国家质检总局科技计划项目(2015IK260);中山市社会公益重大专项(2015B2295)

摘　　要：建立同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中27种邻苯二甲酸酯残留量的方法。样品经正己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）超声提取、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）净化后,经程序升温气化进样口不分流进样,利用气相色谱-串联质谱法在选择反应监测模式下进行检测,采用同位素内标法定量。结果表明：27种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二月桂酯为0.1～20 mg/L外,其余均为0.05～10 mg/L,相关系数（r）均大于0.99。方法检出限范围为0.000 1～0.009 8 mg/kg,方法定量限范围为0.000 5～0.032 6 mg/kg。在20种不同糕点基质中3个添加水平（0.1、0.2、2.0 mg/kg）的平均回收率为74.3%～117.5%,相对标准偏差为2.9%～13.5%。该方法前处理简单快速、灵敏度高、测定线性范围宽,适用于糕点类食品中邻苯二甲酸酯残留量的检测与确证。An isotope dilution gas chromatography-tandem mass spectrometry（GC-MS/MS） method was applied to determine 27 phthalate ester residues in pastry.Samples were extracted with a mixture of n-hexane and ethyl acetate（1：1,V/V） and the extract was cleaned up on a C18 column,detected by GC-MS/MS under multiple-reaction monitoring（MRM） mode,and quantified by an isotope internal standard method.The calibration curves of 23 out of 27 phthalate esters tested showed good linearity in the range of 0.05–10 mg/L,while those of di-n-octyl phthalate（DNOP）,diisononyl phthalate（DINP）,diisodecyl phthalate（DIDP） and phthalic acid,bis-dodecyl ester（DLP） were highly linear in the range of 0.1–20 mg/L,all with correlation coefficients greater than 0.99.The limits of detection（LODs） were in the range of 0.000 1–0.009 8 mg/kg and the limits of quantification（LOQs） ranged from 0.000 5–0.032 6 mg/kg.The recoveries of the proposed method for 20 different pastries at spiked levels of 0.1,0.2 and 2.0 mg/kg were 74.3%–117.5% with relative standard deviations（RSDs） of 2.9%–13.5%.The method is simple and sensitive with a wide linear range,and can be suitable for the determination of phthalate ester residues in pastry.

关 键 词：邻苯二甲酸酯 糕点 气相色谱-串联质谱 同位素稀释 

分 类 号：TS207[轻工技术与工程—食品科学] TS210[轻工技术与工程—食品科学与工程]