同位素标记

作品数:737被引量:2062H指数:19
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达比加群酯-d_(3)的合成被引量:2
《化学试剂》2024年第1期105-110,共6页王昌 梁林辉 姚永秀 梁大伟 董金华 
雅安市应用技术研究与开发项目(21KJJH0080);雅安市科技创新创业苗子工程重点项目(YKZ20211307)。
研究抗凝血药物达比加群酯-d_(3)的合成工艺。以4-氯-3-硝基苯甲酸甲酯为起始原料,氘代甲胺盐酸盐为氘代试剂,经氘代甲基化、取代、还原、缩合、环合、水解、亲核等反应得到关键氘化中间体3-{[(2-{[(4-氰基苯基)氨基]甲基}-1-(甲基-d_(...
关键词:抗凝血药物 达比加群酯-d_(3) 合成工艺 优化 同位素标记 
稳定同位素标记溴氰菊酯-d_(5)的合成
《化学试剂》2021年第12期1755-1761,共7页徐仲杰 赵诚 胡祖明 
上海市中央引导地方科技发展专项资金资助项目(YDZX20173100004528)。
氘标记合成标题化合物是从苯酚-d_(6)出发,以甲苯为溶剂,碱选用氘氧化钠,进行脱水反应得到苯酚钠-d_(5),氘代苯酚钠再与间溴苯甲醛进行乌尔曼缩合得到间苯氧基苯甲醛-d_(5),催化剂选用氯化亚铜,最后通过氰化钠重水溶液构成无机相的相转...
关键词:溴氰菊酯-d_(5) 同位素标记 拟除虫菊酯 内标试剂 
稳定同位素标记[2H4]-β-紫罗兰酮的合成及表征
《化学试剂》2020年第3期332-336,共5页白冰 钟闻英 黄备备 张改红 贾春晓 毛多斌 
国家自然科学基金资助项目(21476216);烟草行业烟草工业生物技术重点实验室专项项目(中烟办[2014]334号);河南省科技攻关项目(192102110212)。
以柠檬醛为原料,以D6-丙酮为稳定同位素标记前体物,经碱催化羟醛缩合及酸催化关环反应合成了[2H4]-β-紫罗兰酮,考察了碱和酸的种类、用量及温度对反应的影响,确定了最优路线:先在20%NaOH重水溶液中于55℃反应2 h合成假性紫罗兰酮,再经...
关键词:同位素标记 合成 [2H4]-β-紫罗兰酮 柠檬醛 对照品 
塑化剂残留检测用内标试剂邻苯二甲酸二苯酯-D4的合成研究被引量:1
《化学试剂》2019年第10期1089-1092,共4页徐仲杰 涂亚辉 邓晓军 孙雯 古淑青 白少飞 赵超敏 罗勇 
上海市科委科技创新行动计划资助项目(17142201400);上海市中央引导地方科技发展专项资金项目(YDZX20173100004528)
以廉价易得的邻二甲苯-D10为标记前体,经过氧化、氯化、酯化3步反应,合成得到标题化合物。通过单因素方法对实验关键步骤进行优化,得到了较优的合成工艺,以消耗的标记试剂邻二甲苯-D10计算,标题化合物的总收率为75. 2%。采用高效液相色...
关键词:邻苯二甲酸二苯酯-D4 同位素标记 内标 合成 
稳定同位素标记卤代苯-D_5的合成被引量:1
《化学试剂》2019年第1期89-92,共4页杨超 杨维成 潘洁 
上海市科技创新行动计划项目(17142201400)
以同位素标记苯-D6为起始原料,经卤代反应得到标题化合物。以消耗的苯-D6计算,稳定同位素标记氯苯-D5、溴苯-D5、碘苯-D5的收率分别为80. 3%、82. 1%、84. 3%,产品结构经气相色谱(GC)、气质联用(GC-MS)及核磁(13CNMR)等仪器表征确定,色...
关键词:同位素标记 氯苯 溴苯 碘苯 中间体 
2-甲氧基-3-异丁基吡嗪-(甲氧基-13C)的合成研究被引量:1
《化学试剂》2018年第10期926-930,共5页徐建飞 卢伟京 刘占峰 雷雯 侯捷 杜晓宁 
上海市科委同位素工程中心能力建设项目(15DZ2280500)
近年来,稳定同位素示踪技术在代谢组学的研究中起到了重要作用。以亮氨酰胺盐酸盐为原料,与乙二醛发生环化反应得到中间体2-羟基-3-异丁基吡嗪,再通过氯化反应制备2-氯-3-异丁基吡嗪,在碱性条件下和同位素标记甲醇-13C发生缩合反应得到...
关键词:同位素标记 合成 2-甲氧基-3-异丁基吡嗪 
稳定同位素标记物D3-左氧氟沙星的合成及表征被引量:1
《化学试剂》2018年第6期589-592,共4页韩涛 赵紫羽 杜诗曼 奉强 张琦 张小玲 
四川省教育厅一般资助项目(2018-18ZB0101);四川省教育厅科研创新团队资助项目(2017-17TD0005)
以市售的左氧氟沙星羧酸为原料,以氘代甲醇为稳定同位素标记物前体,经无水哌嗪取代、双氘代甲基化、氢氧化钠水解合成出稳定同位素标记的D3-左氧氟沙星,3步反应总收率为45.5%。目标产物经MS、^1HNMR表征确认,通过高效液相色谱确认化学...
关键词:同位素标记 D3-左氧氟沙星 氘代甲基化 
稳定同位素标记的Y101及其代谢产物的合成
《化学试剂》2017年第8期879-883,共5页童洋 曾晓萍 陈小敏 梁光义 徐必学 
国家自然科学基金资助项目(81360472);西部之光人才培养计划(2014)
以氘代甲苯为原料,经高锰酸钾氧化反应生成氘代苯甲酸,再经缩合、烷基化、水解等反应,合成了N-(N-苯甲酰基-O-二甲氨基乙基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇及其代谢产物M-8、M-9的稳定同位素标记化合物。所得化合物均经核磁(NMR)、质谱(ESI-MS...
关键词:Y101 同位素标记 代谢途径 
稳定同位素标记莨菪亭-2-^(13)C的合成
《化学试剂》2016年第6期569-571,共3页彭小敏 张攀科 薛华珍 王田田 杨贯羽 宗永立 李炎强 
国家自然科学基金资助项目(21502175);郑州烟草研究院资助项目(DZ2013008)
以2,4,5-三甲氧基苯甲醛和乙酰氯-2-13C为原料,经3步反应合成目标化合物。以原料乙酰氯-2-13C计算,目标化合物总收率为26%,产品经LC-MS、1HNMR、13CNMR、IR检测,化学纯度>99%,13C同位素丰度为98.5 atom%。
关键词:同位素标记 莨菪亭-2-^13C 普尔金反应 
同位素标记胞嘧啶的合成研究被引量:1
《化学试剂》2016年第6期572-574,578,共4页徐建飞 杜晓宁 王伟 雷雯 侯捷 
上海化学试剂产业技术创新战略联盟能力提升建设项目(14DZ0511800)
设计了以正丁醇为溶剂,氰基乙醛缩二乙醇和同位素标记尿素混合回流反应,再在酸作用下进行环化反应制备得到标题化合物。设计的合成路线操作简单、工艺流程短、副产物少,收率可达80%,同位素丰度没有降低。产物经HPLC、IR、MS、1HNMR和13C...
关键词:同位素 胞嘧啶 合成 
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