结构确证

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左旋醋酸棉酚的制备、结构确证及定量分析
《化学与生物工程》2025年第4期58-63,共6页张辉 刘滋烁 王宇 沈静 姚军 
国家自然科学基金项目(82360722);中央引导地方科技发展专项(ZYYD2023B11);新疆维吾尔自治区重大科技专项(2022A03007)。
利用手性拆分试剂拆分混旋醋酸棉酚,采用硅胶柱色谱分离后,经酸水解反应得到左旋醋酸棉酚粗品,并采用中压制备色谱进一步纯化;通过比旋度、紫外可见吸收光谱、红外光谱、高分辨质谱确证其结构;采用高效液相色谱、核磁共振氢谱测定其含...
关键词：左旋醋酸棉酚 结构确证 核磁共振氢谱 含量测定 
伊班膦酸钠中间体杂质的制备与结构表征
《化工生产与技术》2025年第2期7-12,I0002,共7页褚海龙 陈丽娜 梁云科 
分析了伊班膦酸钠的3条合成路线,以3-甲胺基丙腈和1-溴戊烷为起始物料经过缩合、水解、膦酸化反应得到伊班膦酸钠的路线具有流程短、成本低和安全性好等优点。然而,在该路线的缩合步骤得到中间体3-(N-甲基-N-正戊胺基)丙腈的过程中,易...
关键词：伊班膦酸钠 中间体 杂质 核磁共振 结构确证 
依托咪酯有关物质的合成
《精细与专用化学品》2025年第2期29-32,共4页张二龙 候方园 郑军 舒伟 王足兵 吴晶 柴雨柱 徐丹 朱春霞 
为控制依托咪酯原料药的质量以及推动其质量标准的建立,定向合成了依托咪酯3个中间体杂质[(2R,7R)-5-氧亚基-2,7-二苯基-3,6-二氮杂辛-3-基]乙酸乙酯(IM1-B),R-(+)-1-(1-苯乙基)-2-(3-氧代-丙酸甲酯)巯基-咪唑-5-羧酸乙酯(IM4-E),2-巯基...
关键词：依托咪酯 有关物质 合成 结构确证 
盐酸右美托咪定有关物质的合成研究
《广东化工》2025年第1期60-62,74,共4页马雪龙 郑礼康 吴晶 柴雨柱 
为控制盐酸右美托咪定的质量以及推动其质量标准的建立,研究制备合成了盐酸右美托咪定6种杂质:1-[1-(2,3-二甲基苯基)乙基]-1H-咪唑(有关物质A);2-[1-(2,3-二甲基苯基)乙基]-1H-咪唑(有关物质B);4-[1-(3,4-二甲基苯基)乙基]-1H-咪唑(有...
关键词：盐酸右美托咪定 有关物质 制备合成 结构确证 质量研究 
可疑物质中2-(邻甲苯基)-2-(甲胺基)环己酮和2-(苯基)-2-(乙胺基)环己酮的检测
《刑事技术》2024年第6期602-611,共10页蔡玉刚 吴雪梅 梅毅 赵金 吴永富 王燕军 
四川警察学院研究生创新创业训练项目(22YCX046);四川省省级大学生创新创业训练项目(S202212212014)。
本文对近期禁毒部门缴获的白色晶体和无色液体利用气相色谱-质谱仪、液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱仪、核磁共振和傅里叶变换红外光谱技术进行分析。对样品的主要成分检测发现,两种物质的谱图与现有的数据库没有匹配的数据,且具有高...
关键词：新精神活性物质 2-(邻甲苯基)-2-(甲胺基)环己酮 2-(苯基)-2-(乙胺基)环己酮 气质联用仪 液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱仪 核磁共振 傅里叶红外光谱仪 结构确证 
首批草酸艾司西酞普兰杂质A国家药品对照品的研制
《中国药事》2024年第12期1413-1420,共8页倪雪 周晓力 孙长迎 许卉 尹利辉 
目的:研制首批草酸艾司西酞普兰杂质A国家药品对照品,用于对草酸艾司西酞普兰片以及氢溴酸西酞普兰片等品种进行质量控制,保证患者用药安全。方法:采用LC-MS及NMR等技术对草酸艾司西酞普兰杂质A的结构进行确证。采用HPLC法进行纯度分析...
关键词：草酸艾司西酞普兰 对照品 结构确证 质量平衡法 ^(19)F核磁定量法 
S型盐酸ET-26对映异构体的合成
《华西药学杂志》2024年第6期646-648,共3页张鑫鹏 杨俊 凌睿 齐庆蓉 
目的制备依托咪酯改良新药盐酸ET-26的S型对映异构体。方法以咪唑-2-甲酸乙酯和R-(+)-1-苯基乙醇为原料,经过Mitsunobu反应、酯水解、取代及成盐反应等方法制备目标化合物。结果合成了盐酸ET-26对映异构体(S),其结构经过NMR、ESI-MS和...
关键词：依托咪酯 盐酸ET-26 S型对映异构体 结构确证 质量控制 核磁共振波谱 比旋度 合成 
首批N,S-二乙酰半胱氨酸国家药品对照品的研制
《中国药事》2024年第11期1295-1300,共6页刘景坤 张斗胜 范慧红 任丽萍 廖海明 
中国食品药品检定研究院化学药品检定所学科建设项目(编号2024HYZX35)。
目的:研制首批N,S-二乙酰半胱氨酸国家药品对照品,用于氨基酸类药品有关物质的检查,控制相关药品质量,保证患者用药安全。方法:采用高效液相色谱、红外吸收光谱、高分辨质谱及核磁共振谱对N,S-二乙酰半胱氨酸化学结构进行确证,检查其水...
关键词：N S-二乙酰半胱氨酸 对照品 结构确证 有关物质 质量平衡法 
氢溴酸伏硫西汀首批国家对照品的研制
《中国药学杂志》2024年第18期1735-1740,共6页彭玉帅 孙长迎 文强 赵文 左宁 尹利辉 
国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室科研项目资助(2023HYZX26);2023年度国家药品标准制修订研究课题资助(2023Y12,2023Y15)
目的研制定量和定性用氢溴酸伏硫西汀首批国家对照品。方法采用核磁共振波谱、高分辨质谱、红外光谱和紫外光谱进行结构确证,采用2种高效液相色谱(HPLC)系统进行有关物质分析,用面积归一化法、主成分自身对照法计算HPLC纯度,采用HPLC法...
关键词：氢溴酸伏硫西汀 对照品 结构确证 质量平衡法 核磁共振定量 
首批L-甲硫氨酸亚砜国家药品对照品的研制
《药物分析杂志》2024年第8期1373-1378,共6页刘景坤 张斗胜 范慧红 廖海明 
中检院化药所学科建设项目(2024HYZX35)。
目的:建立首批L-甲硫氨酸亚砜国家药品对照品。方法:采用红外吸收光谱仪、核磁共振波谱仪及高分辨质谱仪对L-甲硫氨酸亚砜对照品原料进行结构确证,并检查其水分、炽灼残渣、金属元素含量、残留溶剂、有关物质,采用质量平衡法、液相色谱...
关键词：L-甲硫氨酸亚砜 对照品 结构确证 有关物质 质量平衡法 
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